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次氯酸鈉過堿量及有效氯測(cè)定方法 近紅外光譜法

更新時(shí)間:2025-11-10      點(diǎn)擊次數(shù):215

次氯酸鈉(NaClO)作為一種重要的基礎(chǔ)化工產(chǎn)品,普遍應(yīng)用于水處理、消毒、漂白等領(lǐng)域。其生產(chǎn)過程中的關(guān)鍵質(zhì)量指標(biāo)——有效氯和游離堿的實(shí)時(shí)精確控制,一直是行業(yè)關(guān)注的焦點(diǎn)。傳統(tǒng)的人工取樣與滴定分析方法存在滯后性強(qiáng)、耗時(shí)費(fèi)力、無法實(shí)時(shí)反饋等問題,無法滿足現(xiàn)代工業(yè)對(duì)實(shí)時(shí)控制與精益生產(chǎn)的需求。


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  近年來,隨著過程分析技術(shù)的發(fā)展,近紅外光譜技術(shù)因其快速、無損、多組分同步檢測(cè)等優(yōu)勢(shì),正逐步成為次氯酸鈉生產(chǎn)過程控制的關(guān)鍵工具。2024年,中國(guó)氯堿工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn) T/CCASC 0036—2024《次氯酸鈉過堿量及有效氯測(cè)定方法 近紅外光譜法》,為近紅外技術(shù)在次氯酸鈉生產(chǎn)中的規(guī)范化應(yīng)用提供了依據(jù)。無錫迅杰光遠(yuǎn)科技有限公司作為該標(biāo)準(zhǔn)的主要起草單位之一,深度參與了技術(shù)方案的制定與實(shí)踐驗(yàn)證,與多家化工企業(yè)合作,取得了明顯的應(yīng)用成效。


  △ 次氯酸鈉近紅外應(yīng)用方案

  針對(duì)次氯酸鈉連續(xù)生產(chǎn)和間歇式生產(chǎn)工藝,迅杰光遠(yuǎn)提供了完整的近紅外在線監(jiān)測(cè)解決方案:

  · 連續(xù)生產(chǎn)工藝:連續(xù)式次氯酸鈉生產(chǎn)裝置通常采用連續(xù)鼓泡或并流反應(yīng)器,將氯氣持續(xù)通入流動(dòng)的氫氧化鈉溶液中生成NaClO溶液。近紅外在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)可布置在關(guān)鍵的過程管線處,例如將探頭/流通池安裝在氯氣吸收塔循環(huán)堿向上流動(dòng)的豎直管道上。光譜儀通過光纖與探頭/流通池相連,持續(xù)獲取流經(jīng)產(chǎn)物的光譜信息,掃描頻率可以達(dá)到每分鐘數(shù)次甚至更高,連續(xù)地獲取組分濃度數(shù)據(jù)。監(jiān)測(cè)的指標(biāo)包括有效氯濃度(以質(zhì)量百分比表示)和游離堿濃度,兩者可由光譜通過多元校正模型同時(shí)計(jì)算得到。所得數(shù) 據(jù) 通 過 標(biāo) 準(zhǔn) 通 訊 接 口 實(shí) 時(shí) 傳 輸 給 Distributed Control System(DCS)分布式控制系統(tǒng),通過 ModbusTCP/IP 協(xié)議將分析值發(fā)送至 DCS 。在 DCS 中,這些實(shí)時(shí)濃度數(shù)據(jù)可被用于閉環(huán)控制(基于有效氯含量的反饋調(diào)節(jié)氯氣和堿液的進(jìn)料流量,維持產(chǎn)品濃度恒定;若檢測(cè)到游離堿低于安全下限則適當(dāng)增加氫氧化鈉補(bǔ)充,以確保 pH 維持在穩(wěn)定范圍,避免因堿耗盡而引發(fā)副反應(yīng))。

  · 間歇式生產(chǎn)工藝:對(duì)于采用間歇式反應(yīng)器生產(chǎn)次氯酸鈉的場(chǎng)合,近紅外在線檢測(cè)同樣可以發(fā)揮重要作用。通常間歇式工藝是將一定濃度的 NaOH 溶液加入反應(yīng)釜,通入氯氣直至達(dá)到目標(biāo)有效氯含量。傳統(tǒng)做法需要在反應(yīng)過程中定時(shí)取樣化驗(yàn),以判斷反應(yīng)進(jìn)程和終點(diǎn),而引入近紅外在線檢測(cè)后,可在反應(yīng)釜側(cè)壁或循環(huán)回路上安裝近紅外采樣附件,實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)液組分的實(shí)時(shí)跟蹤。通過近紅外光譜的連續(xù)掃描,可以實(shí)時(shí)看到有效氯含量逐漸上升、游離堿逐漸降低的趨勢(shì)。當(dāng)光譜分析顯示有效氯達(dá)到預(yù)定濃度或游離 NaOH 下降到工藝要求的底值,表明反應(yīng)接近完成。此時(shí)系統(tǒng)可自動(dòng)聯(lián)鎖關(guān)閉氯氣進(jìn)料閥,結(jié)束該批次反應(yīng),避免過量氯氣導(dǎo)致過沖(如有效氯過高或游離堿過低引發(fā)副反應(yīng))的情況發(fā)生。近紅外分析儀輸出的濃度數(shù)據(jù)送至 DCS,由 DCS 的控制邏輯決定何時(shí)終止反應(yīng)并進(jìn)行放料。每批次產(chǎn)品在出釜時(shí)已確保符合有效氯和堿度規(guī)格,無需等到實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)后再判斷是否需要調(diào)整,從根本上提高了批次產(chǎn)品的一致性。由于近紅外分析可提供連續(xù)的過程數(shù)據(jù),工藝工程師還可利用這些數(shù)據(jù)進(jìn)行過程優(yōu)化和異常診斷(通過分析每批次反應(yīng)曲線的斜率和形狀,可判斷傳質(zhì)速率或原料純度的變化,在出現(xiàn)異常偏差時(shí)及時(shí)采取措施),在線近紅外光譜檢測(cè)與先進(jìn)控制系統(tǒng)結(jié)合可以帶來更高的附加價(jià)值。

  

△ 應(yīng)用成效與實(shí)施價(jià)值

  采用近紅外在線檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)次氯酸鈉生產(chǎn)進(jìn)行控制,可從多個(gè)方面為工廠帶來明顯的效益。

  · 大幅降低運(yùn)營(yíng)成本:

  替代人工取樣與實(shí)驗(yàn)室分析,明顯節(jié)約人力及試劑耗材成本。精確控制原料(如氯氣、堿)投加,減少過量消耗與副產(chǎn)物生成,降低原料成本。

  · 提升產(chǎn)品質(zhì)量與一致性:

  實(shí)現(xiàn)關(guān)鍵指標(biāo)(如有效氯、游離堿)的連續(xù)在線控制,確保產(chǎn)品始終維持在設(shè)定規(guī)格內(nèi)。極大降低了批次內(nèi)及批次間的質(zhì)量波動(dòng),從而減少了客戶投訴、退貨和內(nèi)部返工。

  · 實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)安全與風(fēng)險(xiǎn)預(yù)警:

  能夠即時(shí)捕捉工藝異常(如氯氣過量、溫度異常),提供早期報(bào)警,防止危險(xiǎn)情況發(fā)生。通過聯(lián)鎖控制和客觀數(shù)據(jù),提升過程安全性,同時(shí)減少操作人員暴露于有害化學(xué)品環(huán)境的風(fēng)險(xiǎn)。

  · 優(yōu)化生產(chǎn)效率與產(chǎn)能:

  對(duì)于連續(xù)工藝,在線檢測(cè)減少了超出規(guī)格產(chǎn)品的產(chǎn)生,使裝置無需因質(zhì)量問題而降負(fù)荷或中斷生產(chǎn),從而有效提高了開工率和產(chǎn)量。在間歇工藝中,精確判定反應(yīng)終點(diǎn),優(yōu)化批次時(shí)間,增加全年可生產(chǎn)批次,提升產(chǎn)能利用率。

  · 驅(qū)動(dòng)實(shí)時(shí)化與智能化決策:

  將分析結(jié)果延遲從小時(shí)級(jí)縮短至秒級(jí),為操作人員和控制系統(tǒng)提供即時(shí)、連續(xù)的數(shù)據(jù)支持。使生產(chǎn)過程從滯后、被動(dòng)的干預(yù)轉(zhuǎn)向?qū)崟r(shí)、前瞻性的精確調(diào)控,從根本上提升工藝水平。


  隨著工業(yè)智能化與綠色制造的深入推進(jìn),近紅外在線監(jiān)測(cè)技術(shù)正逐步成為氯堿行業(yè)提質(zhì)增效的核心工具。迅杰光遠(yuǎn)(IAS)將繼續(xù)深耕過程分析領(lǐng)域,推動(dòng)硬件升級(jí)與算法優(yōu)化,提升模型精度與設(shè)備適應(yīng)性,助力更多企業(yè)實(shí)現(xiàn)從“經(jīng)驗(yàn)控制"到“數(shù)據(jù)驅(qū)動(dòng)"的智能化轉(zhuǎn)型。


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